一、旋转蒸发仪实验操作步骤:
1、加料 压下仪器手柄,抬起装置,用固定螺丝固定装置,打开蒸馏烧瓶,加入40ml50%乙醇,装上蒸馏烧瓶,扣上紧扣,旋开固定螺丝,放下装置至水浴中,蒸馏烧瓶在水浴的1/2处。
2、操作 检查旋转蒸发仪的气密性,打开水浴加热开关,调整水浴温度为34℃--36℃,开启冷却水,调整旋转速度,打开循环水真空泵,关闭抽真空开关,调整压力为13.33kpa(此压力下乙醇的沸点为34.9℃)时,液体流出,的那个没有液体流出时,停止蒸馏,关闭仪器的顺序为:
(1)先停止加热,关闭水浴加热开关
(2)打开抽真空开关,与大气连通
(3)关闭循环水真空泵
(4)压下手柄,抬起装置,用固定螺丝固定装置
(5)停止旋转,关闭冷却水
(6)打开接受瓶紧扣,取出烧瓶,倒出液体
(7)打开反应器紧扣,取反应瓶,倒出反应物
(8)切断电源
二、旋转蒸发仪工作原理
通过电子控制,使烧瓶在速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。